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淺析玻碳電極使用中需注意的事項

點擊次數(shù):2521    更新時間:2019-10-29
   淺析玻碳電極使用中需注意的事項
  玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導(dǎo)電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學(xué)性穩(wěn)定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學(xué)修飾電極。
  玻碳電有良好的電性能和化學(xué)穩(wěn)定性,在高溫下機械強度高,雜質(zhì)含量少,抗振性能好。是熱和電的良好導(dǎo)體。根據(jù)使用時功率和電流的不同,采用不同原材料和生產(chǎn)工藝生產(chǎn),可分為普通功率石墨電極、高功率石墨電極、超高功率石墨電極。按電極的直徑不同,有φ75~600mm不同規(guī)格。根據(jù)用戶的特殊要求,可加工生產(chǎn)特殊規(guī)格的石墨電極和異型石墨產(chǎn)品。
  當(dāng)溶出伏安法在較正電位范圍內(nèi)進行時,可采用磁性玻碳電極。玻碳電極有較高的氫過電位、導(dǎo)電性能良好、耐化學(xué)侵蝕性強以及表面光滑不易沾附氣體及污物。做修飾電極的原電極及氧化還原反應(yīng)測量。
  使用玻碳電極過程中,需注意以下事項:
  在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,玻碳電極表面發(fā)生氧化后,會產(chǎn)生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差,靈敏度下降,失去應(yīng)有的選擇性。
  實驗時,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復(fù)三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
  *洗滌后,玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實驗室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。

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